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聚苯硫醚pps除盐纯化过滤洗涤干燥的工艺改进

发布时间:2021-11-08

       聚苯硫醚(PPS)是一种高性能热塑性工程树脂,其出色的耐高温,耐腐蚀、高强度以及优异的制品稳定性等性能,在航空航天、汽车、电子、精密器械等方面具有广泛的应用,已经成为“第六大工程塑料”和“第 一大特种工程塑料”,PPS的工业化合成主要采用硫化钠法,该法合成产率高,效果好、重复性强、操作简单,但在合成过程中生成的低聚物和副产物氯化钠以及合成过程中使用的无机助剂等使得PPS产品中包裹较多杂质,灰分含量增加,导致其综台性能下降,应用范围受限,国外对PPS合成过程中的纯化、后处理等关键技术进行封锁,使得国内无法生产出与国外性能相比拟的PPS树脂。




       PPS在200℃以下不溶于任何有机溶剂,PPS纯化过程中金属离子不可避免地余留于PPS基体中。除无机盐外,低分子有机盐也是PPS中金属杂质的主要存在形式。纤维级PPS中如果低聚物过多,则熔融后产生的气化物较多,导致纺丝过程易断丝,而且其纤维强度较低、毛羽多、韧性差、刚性和强度不足,制品使用寿命短。纯化是对PPS合成过程中的杂质及低聚物进行消除的一道工序,是后处理中非常关键的一步,决定着PPS产品中的无机灰分和低聚物含量。

聚苯硫醚PPS树脂除盐纯化工艺分析
       聚苯硫酷通常以硫化钠和对二氯苯为原料生产,在高温(通常为300℃左右)高压下完成聚合反应再经过纯化干燥得到聚苯硫醚成品,由于直接生产出来的聚苯硫醚含有大量的无机离子杂质、有机杂质和低聚物,会影响后续聚苯硫的使用性能,所以必须经过有效的纯化。
       (1)酸碱中和
       将聚合反应后生成的产物聚苯硫醚降温至100℃~120℃,加入酸,控制PH在3~4,在搅拌速度为20~30转/分搅拌的状态下反应25~35分钟;
       (2)固液分离
       将步骤(1)得到的反应产物降温至75℃~85℃,通过离心机固液分离,得到聚苯硫醚固体;
       (3)溶剂洗涤
       在得到的聚苯硫醚固体中加入有机溶剂,温度控制在95℃~105℃,在搅拌状态下进行洗涤,洗涤10~20分钟;
       (4)水蒸气蒸馏和水洗
       将步驱(3)洗涤后得到的聚苯硫醚在负压的条件下进行水蒸气蒸馏,并在蒸馏过程中回收残留于聚苯硫醚固体颗粒中的有机溶剂;蒸馏一段时间后取样检测,当有机溶剂含量小于1%时,用75℃~85℃的蒸气冷凝水洗涤聚苯硫醚;
       (5)干燥包装:将步骤(4)得到的合格的聚苯硫醚分离、干燥、包装。



       鉴于现有聚苯硫醚PPS树脂除盐纯化技术的工艺要求,无锡双瑞研制的过滤洗涤干燥机(专利号:ZL202022906527.4)在聚合物后处理工序中针对聚合体系里同时含盐-水-溶剂的特点,具备高效的脱溶剂、除水除盐优势,降低聚合物中无机盐的残留含量,减少产品被污染的机会,达到纯化的目的,获得高品质、高性能的聚苯硫醚树脂,为高品质聚苯硫醚的工业生产提供可行的后处理脱盐纯化设备。



聚苯硫醚PPS树脂除盐纯化过滤洗涤干燥机 工作原理
       过滤洗涤干燥机的锥体或筒体内设置有多层孔板及过滤介质叠合而成过滤装置,内部设置有搅拌轴和变角度变导程螺旋搅拌装置,在过滤时对物料进行搅拌、提升和刮料操作,在卸料时自动推出滤饼。本机可进行真空过滤或加压过滤。在过滤过程中,机内刮刀不断把滤网上的滤饼刮下,使物料在薄层滤饼条件下进行过滤,过滤速率很高。

       物料如需洗涤,可先将料浆在机内滤干,然后加入洗涤液,利用机内刮刀、搅拌器及挤压螺旋等的旋转搅拌,使滤饼再浆,这时再通过加压或抽真空的方法再把浆料过滤成滤饼。这样反复多次再浆过滤,可把物料彻底进行洗涤,zui终再把滤饼全部排出机外,进入沸腾干燥机中完成低温干爆。


       (1)压滤或真空过滤
       将上游反应釜或结晶设备产生的固液混合物放到二合一设备罐体内,打开下部滤液出口,在设备内通入压缩空气或氨气等气体,对经过反应的固液混合物进行加压过滤,直到把机内物料压干。也可在滤液出口抽真空,对物料进行真空过滤,直到把滤液抽干为止。过滤时可使空心轴和空心螺带按顺时针方向旋转(从顶部往下看),对物料进行提升,并使空心螺带在旋转时限制滤饼层的厚度,使物料在薄的滤饼层条件下进行过滤,以提高过滤速率。对干易过滤的物料,过滤时可不搅拌,直接把物料滤干。
       (2) 可多次洗涤过滤
       有些物料过滤完以后,还要进行多次洗涤。物料在机内压干后,可在顶部洗涤液入口加入洗涤液,然后通过空心轴和空心螺带的搅拌,对滤饼进行均匀再浆,再浆揽拌均匀后再把物料压干。若洗涤一次不够,可进行多次洗涤,重复上述步骤多次即可,操作方便,劳动强度极低。
       以上述方法对物料进行洗涤,我们称之为间歇洗涤法,由于每次是把物料压干后再加洗涤液进行洗涤,因而操作时虽然开关阀门次数多一点,但用的洗涤液较少。该机也可对物料进行连续洗涤,即把洗涤液用泵或其它方法连续压入,利用洗涤液的压力进行过滤,空心轴和空心螺带则不断地搅拌,滤液从滤液出口连续排出,直至达到洗涤要求为止,zui后再把滤饼压干。
       (3)洗涤液收集再利用系统

       过滤洗涤干燥一体机采用分段式设计,通过阀门控制可实现多段独立过滤,分段反吹洗,过滤出的洗涤液到总管排出,经双联式滤袋过滤器预处理后流入暂存罐。暂存罐底部的高压泵将洗涤液输送的精密过滤器二次处理后,利用阀门控制两路输出;一路到三合一顶部的洗涤液进口,对物料进行初步洗涤提纯(回用);另一路接到洗涤液外理管道,进入废液处置工序。

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